EN
Хатуу фазын хандлах арга нь дээжийг бэлтгэх, цэвэрлэх найдвартай аргыг нийтлэг болгосноор шинжилгээний хими судлалд хувьсгал гаргасан. Ямар ч SPE аргачлалын амжилт нь ихэвчлэн тохиромжтой хандлагч орчинг сонгох болон spe картрижийг зөв сонгох шийдвэрээс шууд хамаардаг тул лабораторийн мэргэжилтнүүдийн хувьд энэ нь маш чухал болдог. Орчин үеийн шинжилгээний лабораториуд эдгээр төхөөрөмжүүдийг ашиглан нарийн төвөгтэй дээжийн матрицаас зорилтот нэгдлүүдийг нарийвчлан ялгаж, төвлөрүүлж, цэвэрлэх үр дүнгээр хангана. Хатуу фазын хандлах үндсэн зарчим болон сонголтын шалгуурыг ойлгох нь орчны хяналтаас эхлээд эмийн чанарын хяналт хүртэлх шинжилгээний олон төрлийн хэрэглээнд хамгийн сайн үр дүнг хангахад тусална.
SPE картрижийн үндсийг ойлгох
Хатуу фазын хандлах үндсэн зарчим
Хатуу фазын экстракцлагч нь аналитууд болон тогтвортой фазын хоорондох ялгаатай эзэмших чадварын зарчимд үндэслэн ажилладаг. Энэхүү процесс дөрвөн тодорхой алхамаас бүрдэнэ: нөхцөлшүүлэх, ачаалах, угаах, ба уусгах. Эдгээр алхмууд нь зорилтот нэгдлүүдийг сонгон барих, нөхөн авахад чухал үүрэг гүйцэтгэдэг. SPE картридж нь туйлшрал, усгүйжилт, ионы харилцан үйлчлэл зэрэг янз бүрийн химийн шинж чанараас хамааран дээжний бүрэлдэхүүн хэсэгтэй харилцдаг шингээгч материал агуулсан сав болно.
Экстракцлах процессын үр дүнтэй байдал нь зорилтот аналитуудын химийн шинж чанарыг тохиромжтой шингээгчийн хими болон зохицуулахад хамаарна. Урвуу фазын хэрэглээнд усгүйжилтийн харилцан үйлчлэл доминант байдаг бол ердийн фазын экстракцлалт нь туйлширсан харилцан үйлчлэлд үндэслэдэг. Цэнэгтэй бүлгүүдтэй ажиллах үед ионы солилцооны механизм чухал болдог бөгөөд зарим хэрэглээнд хэмжээний салгах нөлөө нь сонгомжит чанарт хувь нэмэр оруулж болзошгүй.
Шингээгчийн химийн төрлүүд
Боломжит шингээгчийн химийн олон янз байдлыг ашиглан тодорхой нэгдлийн ангилал руу чиглэсэн сонгон шингээх чадварыг тохируулж болно. Механик тогтвортой байдал, олон талт байдлаараа цахиурлаг тогтоцооны шингээгчүүд зах зээл дээр эзлэх хувиа хадгалж байна. C18 нь гидрофобик нэгдлүүдийг маш сайн барих чадвартай урвуу фазын хамгийн өргөн хэрэглэгддэг химийн найрлага юм. C8 болон фенилын фазууд нь өөр өөр гидрофобик харилцан үйлчлэл шаардсан тодорхой хэрэглээнд өөр өөр сонгомжит шинж чанарыг санал болгодог.
Устөрөгчийн холбоо, диполийн харилцан үйлчлэл нь шингээлтийг удирддаг ердийн фазын хэрэглээнд цахиур, диол, аминопропилын шингээгч шилдэг юм. Эрчимтэй, сул эмнэлзүйн ба катионы солилцооны шингээгчид цэнэгтэй шинжилгээний бодисуудын хувьд онцгой сонгомжит чанарыг хангана. Хязгаарлагдмал нэвтрэх чадвартай материал, молекул бүтээгч полимер зэрэг тусгай фазууд нь нарийн төвөгтэй биологийн дээж, тодорхой молекул зорилтуудын хувьд сайжруулсан сонгомжит чанарыг санал болгодог.
Эрчим хүчийн чадварын сонголтын критерий
Дээжний матриксийн авч үзэх зүйлс
Дээжийн матрицын нарийн төвөгтэй байдал болон шинж чанар нь SPE картриджийг сонгоход ихэхэн нөлөөлдөг. Усанд суурилсан дээжүүд ерөнхийдөө урвуу фазын сорбентуудтай сайн ажилладаг бол органик матриц нь ердийн фаз эсвэл холимог горимын арга барилыг шаарддаг. Биологийн дээжүүд нь тусгай сорбент эсвэл нэмэлт цэвэрлэх алхам шаарддаг уургийн бусад бэрхшээлтэй бодисуудыг агуулдаг. Орчны дээжүүд нь хүнд хангамжийн бодис, бусад нарийн органик бодисыг агуулж болох бөгөөд хүчирхэг хандлах аргачлал шаарддаг.
Матрицын нөлөө нь сэргээгдэхүйн багасалт, муу дахин давтамж, цаашид шинжилгээ хийхэд саад болох зэрэгт амилуулдаг. Эдгээр харилцан үйлчлэлийг ойлгох нь тохиромжтой сорбентийн найрлага сонгоход, үр дүнтэй угаах аргачлал хөгжүүлэхэд тусалдаг. Зарим матриц нь хандлахын өмнө шингэрүүлэх эсвэл pH-ийг тохируулахыг шаарддаг бол зарим нь бүрэн бус байдлыг багасгахын тулд ферментийн шингээлт эсвэл уургийн туун буулгах шаардлагатай байдаг.
Зорилтот шинжилгээний шинж чанар
Зорилтот аналитикийн физико-химийн шинж чанарууд нь сорбентийг сонгох үндсэн удирдлага болдог. LogP утга нь гидрофобичностьийг зааж, урвуу фазын сорбент дээрх эвтрэлийн зан ашигийг таамаглахад тусалдаг. pKa утга нь ялгаатай pH түвшинд ионы төлөвийг тодорхойлох бөгөөд ионы солилцооны хэрэглээг сайжруулахад маш чухал юм. Молекулын хэмжээ нь сорбентийн порт нэвтрэх боломжийг нөлөөлж, эвтрэлийн механизмд нөлөөлж болзошгүй.
Ароматик цагираг, устөрөгчийн холбооны өгөгч ба хүлээн авагч, цахилгаан цэгцтэй функциональ бүлгүүдийн зэрэг бүтцийн онцлогууд нь нэмэлт сонголтын хэрэгслүүдийг олгоно. Олон функциональ бүлгүүд агуулсан нэгдлүүд нь янз бүрийн эвтрэлийн механизмийг хослуулсан хольцын горимын сорбентийг шаардаж болзошгүй. Стереоизомерүүдийн байдал нь энантиоселектив шүүлтүүрт хираль сорбентийг шаардаж болзошгүй.
Аргачлалын хөгжлийн стратеги
Сайжруулах арга замууд
Системтэй аргачлалын хөгжил нь эвтрэл, сонгомжит байдлыг үнэлэхийн тулд жижиг масштабын туршилтуудыг ашиглан сорбентийг шалгахаас эхэлдэг. sPE картридж үзүүлэлтүүдийг төлөөлөх зорилгоор авсан загвар болон стандартын дагуу анхдагч туршилтаас суулгаж тогтоох ёстой. Сорбентийн ялгаатай найрлагаар шүүгдсэн бодисын нөхөлтийн судалгаа нь үр дүнтэй ажиллах чадварыг тогтоход тусалдаг бөгөөд хэтэрч гарах туршилтууд нь тохиромжит хэмжээний дээж ачаалахыг тодорхойлно.
Нөхцөлшүүлэх аргачлалыг илүү сайн үр дүн гаргахын тулд сорбентийг идэвхжүүлэх, нойлгох явцыг нэгдмэл байлгах зорилгоор тохируулах шаардлагатай. Нөхцөлшүүлэх уусгагчийг сонгох нь сорбентийн найрлага болон дараа дахь дээжийн матрикснаас хамаарна. Урсгалын хурд, дээжийн pH-ийг оруулаад дээж ачаалах нөхцөл нь барих үр ашгийг ихэд нөлөөлдөг. Угаах үе шатанд матриксийн хоргодуу биш бүрэлдэхүүн хэсгүүдийг зайлуулах ба зориулалтын шинжилгээний бодисыг хадгалж үлдээхийн тулд уусгагчийн хүч, сонгон авах чадварыг анхааралтай тохируулах шаардлагатай.
Баталгаажуулалтын Үзүүлэлтүүд
Нийтлэг аргын баталгаажуулалт нь янз бүрийн төрлийн дээж болон концентрацийн хязгаар дахь найдвартай шинжилгээний үр дүнг баталдаг. Нөхөлтийн туршилтууд нь шинжилгээний бүх хязгаарыг хамрах ёстой бөгөөд олон түвшний концентрацитай чанарын хяналтын дээжүүдийг агуулсан байх ёстой. Нарийвчлалын судалгаа нь өдрийн доторх болон өдрүүдийн хоорондох давталттай байдлыг үнэлдэг бол нарийвчлалын үнэлгээ нь үр дүнг гэрчилгээт лавлагааны материал эсвэл өөр шинжилгээний аргатай харьцуулдаг.
Тэсвэртэй байдлын шалгалт нь pH, урсгалын хурд, уусгагчийн найрлага зэрэг нөхцөлд жижиг өөрчлөлт гарах үеийн аргын үйл ажиллагааг судалдаг. Эдгээр судалгаанууд нь аргын хязгаарлалтыг тогтооход тусалж, энгийн үйл ажиллагааны талаар зааварчилал өгдөг. Тогтвортой байдлын судалгаа нь дээжийг хадгалах, боловсруулах явцад шинжлэгдэхүүний тогтвортой байдлыг үнэлж, шинжилгээний ажилтгалын турш өгөгдлийн бүтэн байдлыг хангана.
Хэрэглээний тодорхой анхаарал
Орчны шинжилгээ
Орчныг хамгаалах салбарт төрөл бүрийн органик бодис, хатуу хэсгүүдийн жижиг хэсгүүд болон ионы хүчийг агуулсан нарийн төвөгтэй матриц оролцдог. Усны дээжийг ихэвчлэн том хэмжээтэй боловсруулах шаардлагатай байдаг тул хязгаарын нөхцөл нь чухал сонголтын шалгуур болдог. Spe картриджийн сонголт нь их хэмжээний дээжийг боловсруулах боломжийг олгох бөгөөд бага хэмжээний бохирдуулагчдыг хэмжихэд хангалттай сайн нөхөн авах чадвартай байх ёстой.
Орчныг хянахад түгээмэл хэрэглэдэг олон үлдэгдэлт арга нь өргөн спектртэй шингээгч эсвэл дараалсан экстракцийн аргыг шаарддаг. Гидрофоб ба ионы солилцооны механизмийг нэгтгэсэн холимог горимын шингээгч нь янз бүрийн нийлмэл ангиллын хувьд ихэвчлэн маш сайн хамрах хүрээтэй байдаг. Хугацаа өнгөрөхөд задардаг орчны бохирдуулагчтой ажиллах үед дээжийг хадгалах, хадгалалтын нөхцөл нь ялангуяа чухал болдог.
Эмийн бодис судалгаа
Эмийн бэлдмэлүүдийн хувьд эм хөгжүүлэх, чанарын хяналт хийх зорилгоор өндөр нарийвчлал, нарийн тавилт шаардлагатай байдаг. Цусны плазм, сийрэг, шээс зэрэг биологийн дээжид уураг болон дотоодоор байгаа бусад бодисуудын нөлөөгөөр үүднэ авахад онцлог асуудал гардаг. SPE картриджийг сонгохдоо уургийг үр дүнтэй арилгаж, шинжилгээний бодисын бүтэн байдлыг хадгалж, нөхөн олж авах чадварыг хангасан байх ёстой.
Солилцооны бүтээгдэхүүний шинжилгээ нь голлуугаа ба түүний хувирсан бүтээгдэхүүнүүдийг хамрах өргөн хүрээний сонгомжит чанар шаарддаг. Стереоизомер агуулсан эмийн бодисын хувьд хэвтвэр тусгаарлах шаардлага гарч, тусгай хираль шингээгчийг шаарддаг. Эмийн биеийн фармакокинетикийн судалгаанд биологийн матрикс дахь бага концентрацийг илрүүлэх мэдрэг чадал маш чухал болдог.
Энгийн алдааг шийдэх
Муу нөхөн олж авалтын асуудал
Бага нөхөлтгөлийн хувь нь зориулалтын бодисыг хураах үед түгжих чадварын дутагдал эсвэл сүүлийн шатанд бүрэн ялгаралтгүй байгааг илтгэдэг. Хураах үеийн алдагдал нь шингээгчийн багтаамжийн дутагдал эсвэл тохиромжгүй түгжих механизмийг зааж болно. Шингээгчийн массыг нэмэх эсвэл илүү сайн түгжих чанартай найрлагад шилжих нь багтаамжийн хязгаарлалтыг арилгахад тусална. Эцэст нь илүү хүчтэй ялгаруулах уусгагч ашиглах нь хүчтэй түгжигдсэн нэгдлүүдээс нөхөн авах үзүүлэлтийг сайжруулна.
Матрицын нөлөө нь ялангуяа нарийн биологийн эсвэл орчин үеийн дахин цэвэршүүлэхэд зориулсан загвар дахь аналитик бодисын түгжилт, ялгаралтад саад болох магадлалтай. Нэмэлт угаалтын алхмууд нь саад болох бодисуудыг зайлуулах боломжийг олгох ба матриц адилтгасан калибранд нь үлдсэн нөлөөллийг нивелийнхэд тусална. Загварыг хураах үеийн рН-ийг тохируулах нь цэнэгийн төлөвийг зохицуулах замаар иончлогдох нэгдлүүдийн түгжилтийг сайжруулна.
Давтамжит байдлын дутагдал
Тохируулгын аргачлал, загварчилсан дэвсгэрт байдал эсвэл орчны нөхцөлд гарч буй өөрчлөлтөөс шалтгаалан үр дүн хувьсах нь түгээмэл. Бүх ажиллагааны алхамуудыг стандартчилж, температур болон pH-ийн нөхцлийг тогтмол байлгаснаар дахин үр дүнг гаргаж авах чадвар сайжрана. Автомжуулсан SPE системүүд нь гар аргаар хийх үед гардаг олон зовиорыг арилгаж, нэвтрэлтийг сайжруулж, нарийвчлалыг нэмэгдүүлдэг.
Сорбентийн нас барих ба задрах нь хугацаа өнгөрөх тутам татан барих чанарт үелзэлтэй өөрчлөлт өгдөг. Стандарт жишиг материал ашиглан үе үе чанарын хяналт хийснээр үйл ажиллагааны хазайлтыг илрүүлэх боломжтой. Зохистой хадгалалтын нөхцөл болон үйлдвэрлэгчийн савалгааны хугацааны зөвлөмжид дагаж мөрдөх нь сорбент задрах асуудлыг хамгийн бага болгоно.
Түгээмэл асуулт
Надад тохирох сорбентийн массыг яаж тодорхойлох вэ
Шингээгчийн массыг сонгох нь шинжлэх бодисын агууламж, загварын хэмжээ болон шаардлагатай найралдаг чадалд хамаарна. Бүтээгдэхүүний ангилал болон матриксийн төрлөөс хамааран үйлдвэрлэгчийн зөвлөмжөөр эхэлнэ. Хүлээн зөвшөөрөх боломжит түвшинд нь нөхөлт буурах хүртэл нэмэгдсэн загварын хэмжээтэй ачааллыг хийж, найралдаг туршилтыг явуулна. Оновчтой шингээгчийн масс нь хэвийн ажиллагааны нөхцөлд хангалттай барьж байхын тулд найралдаг эзлэхүүнээсээ дор хаяж 3-5 дахин илүү байх ёстой.
Уусгагчийг угаахад ямар хүчин зүйлс нөлөөлөх вэ
Уусгагчийг угаах нь уусгах хүч, сонгомжлол болон дараа үеийн шинжилгээтэй нийцэх чадварыг тэнцвэржүүлэхийг шаардана. Урвуу фазын хэрэглээнд органик агууламжийг нэмэх эсвэл формины хүчил зэрэг нэмэлтүүд нэмэх нь уусгах үр дүнтэй байдлыг сайжруулдаг. Уусгагч нь голчлон барьж байгаа механизмийг задлах ёстой боловч шинжлэх бодисын тогтвортой байдлыг хадгалж байх ёстой. Нийт арга замыг сайжруулахдаа уусгагчийг угаах үед уурших шаардлага болон детекторын нийцэх чадварыг харгалзан үзэх хэрэгтэй.
Нийлмэл дээжид матрицын нөлөөг хэрхэн багасгах вэ
Матрицын нөлөөг багасгахын тулд дээж бэлтгэх аргыг сайжруулах, шинжилгээний үед зохицуулах арга хэмжээг нэгтгэсэн олон талт хандлага шаардлагатай. Зорилтот бодисыг хадгалан үлдээх боловч саатуулах нэмэлт бодисуудыг зайлуулахын тулд сонгон авах уусгагч ашиглан нэмэлт угаалгын алхамуудыг хэрэгжүүлээрэй. Матрицын концентрацийг бууруулахын тулд боломжтой бол дээжийг шингэрүүлээрэй эсвэл задлагч шинж чанартай дотоод стандартыг ашиглаарай. Илүү сайн цэвэрлэх чадварыг хангахын тулд ортональ сонгомжлолын механизмийг нийлүүлсэн хольсон горимын сорбентийг авч үзээрэй.
Автомжуулсан SPE системийг хэзээ ашиглах талаар бодож үзэх ёстой вэ
Томоохон дэвсгэртэй зүйлсийг боловсруулах, дахин давтах чадвар их шаардах, эсвэл аюултай материалыг хариуцан ажиллах үед автоматжуулсан SPE систем нь илүү сайн ач холбогдолтой болдог. Хэрэв гар аргаар боловсруулах нь хурдыг хязгаарладаг бол, эсвэл нарийвчлалын шаардлага гар ажиллагааны чадавхисаас хэтэрч байвал энэ хөрөнгө оруулалт нь баталгаажсан байдаг. Мөн автоматжуулалт нь жигд аналитик ажлын урсгалд хүний нөөцийн зардлыг бууруулж, аюулгүй байдлыг сайжруулдаг бөгөөд зохицуулагдсан хэрэглээнд илүү сайн баримтжуулалт, хяналтыг хангана.